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先将混炼胶切成小块,放入离心机中,加入甲苯/氨水(1: 1)混合溶剂,加热振荡10 ~ 15min,离心分出溶液,如此重复3 ~ 4次,合并溶液,挥发去溶剂,用IR鉴定硅氧烷组成。分出的填料用IR、电子显微镜或X射线衍射鉴定。若是室温硫化硅胶,则使用苯或已烷即可将聚硅氧烷与填料分离,分别鉴定。
分离及鉴定未硫化硅胶中的过氧化物催化剂,可改用异丙醇按上法分离出含过氧化物的醇溶液,而后在105℃下挥发去异丙醇,用IR鉴定过氧化物。至于室温硫化硅胶中的交联剂,可使用两种方法分离,一是用甲醇萃取,去除甲醇后再用IR鉴定;二是用减压蒸馏法将室温胶糊涂于表面皿凹面,并将其置入真空干燥器中,将排气口与冷阱及真空汞相连。样品经真空分离数小时后,取出表面皿,用IR鉴定交联剂。
硫化硅胶的分析
硫化硅胶的分析,使用多次内反射红外光谱(MIR)技术,可以比较简单地实现鉴定的目的。但最常应用的还是热解红外光谱法,即将橡胶样品切成小块,置入试管中,用本生灯加热试管底部,热解液冷凝在试管壁上,取出热解液作红外光谱,而后与文献上列出的硅胶热解红外光谱对比,即可确定硅氧烷的结构。为使聚硅氧烷与填料定量分开,可将切成小块的已知量样品,置入铂盘中,送入燃烧炉的石英管中,在600℃下通氮吹扫处理1h,热解气收集于冷阱,并用IR鉴定。冷却后再称铂盘质量,计算聚合物及填料的百分含量。此法用于苯基硅胶比较困难,为促使其分离,氮气中可混入一定比例的无水氨气。分离出的填料,再用IR、X射线衍射或显微镜鉴定。
硫化胶中由于硫化剂已经分解,仅留下少量残渣,分析变得困难,但仍可用异丙醇萃取橡胶碎片,有时可从溶胀的橡胶中萃取硫化剂的分解产物,使溶剂挥发后,选择合适的方法鉴定其组成。(来源:全球有机硅网)
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