对于由黏合剂(
硅树脂)、填料或颜料组成的涂料,最好先用4倍量的二甲苯稀释搅拌后,离心分离,分去无机组分。反复洗涤去除树脂,干燥后恒重即为填料含量,并用IR、X射线衍射或电子显微镜测定其组成。取部分树脂溶液在KBr晶体上流延成膜,干燥后用IR测定聚硅氧烷的结构。
对聚硅氧烷-醇酸树脂样品,亦可采用上述相似的步骤分析。也可用离心法分出树脂溶液中的颜料,挥发去溶剂后的固体,用丙酮萃取,丙酮萃取液为油,不溶的固体为聚硅氧烷-醇酸树脂。而后分别用IR测定其结构。如果使用光谱法鉴定有困难,则可使用KOH-ROH水解醇酸树脂部分,后者转化成羧酸盐沉淀,而聚硅氧烷断裂成可溶物,加水溶解羧酸盐,并与硅氧烷分层,而后分别进行鉴定。若样品为共混物,可以选择合适溶剂将醇酸树脂与聚硅氧烷分开。如果样品为固化了的薄膜,最好用IR鉴定,若含有填料,可将已知质量的样品,在石英燃烧管中充氮加热。聚硅氧烷热解成Dn,收集在冷阱中,再用IR鉴定其结构。管内残渣即为填料含量,并用IR或X衍射仪鉴定其组成。
对于玻璃布层压制品,如果
硅树脂是轻度交联的,可用丙酮、苯等萃取。若为交联
硅树脂,则在索氏萃取器中用二乙胺或吡啶萃取,而后鉴定硅树脂结构。(来源:
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